I. JUDUL : PEMBUATAN ISOMER CIS DAN TRANS KALIUM BISOKSALATODIAKUOKROMAT (III)
II. TUJUAN :
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat(III)
2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat(III)
III. DASAR TEORI :
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks tetrahedral ada du atipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan MA3B3.
Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2, L merupakan ligan bidentat.
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks. Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan.
Kromium adalah logam kristalin yang putih tak begitu liat,dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765˚C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat, jika terkena udara,akan membentuk ion-ion kromium(III):
Cr + H+ → Cr2+ + H2↑
Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi terksidasi kekeadan tervalen:
Cr2+ + O2 + H+ → 4Cr3+ + 2H2O
Kromat logam biasanya adalah zat-zat padat berwarna, yang menghasilkan larutan kuning bila dapat larut dalam air, asam mineral encer, yaitu ion-ion hydrogen, Kromat berubah menjadi dikromat yang terakhir ini menghasilkan larutan yang merah jingga. Perubahan ini dibalikan oleh alkali, aitu leh ion-ion hidroksil.
2CrO42- + 2H+ ↔ Cr2O72- + H2O
Atau
Cr2O72- + 2OH- ↔ 2CrO42- + H2O
Kelarutan kromat dari logam alkali dan dari kalsium serta magnesium larut dalam air; strontium kromat larut sangat sedikit.kebanyakan kromat logam-logam lain tak larut dalam air.
Dua atau lebih spesies yang mempunyai komposisi atau rumus molekul sama tetapi mempunyai struktur dan sifat yang berbeda disebit isomer. Terdapat beberapa jenis keisomeran yang terjadi pada ion kompleks dan senyawa koordinasi. Isomer-isomer struktur berbeda dalam struktur utama atau jenis ikatan, yaitu berdasarkan ligan apa yang terikat pada ion pusat dan melalui atom yang mana? Stereoisomer-stereoisomer memiliki kesamaan pada tingkat ikatan tetapi bebeda dalam susunan geometri atau penyusunan ligan didalam ruang. Dari lima jenis isomer,tiga yang pertama menunjukkan isomer struktur dan dua sisanya stereoisomer.
Keisomeran ionisasi.
Jumlah dan jenis gugus yang sama terjadi pada dua senyawa koordinasi, walaupun memiliki rumus yang sama, tetapi kedua-dua senyawa tersebut tidak identik. Keisomeran koordinasi, kejadian yang sama terjadi pula jika sebuah senyawa koordiinasi tersusun oleh kation dan anion yang kedua-duanya kompleks. Ligan mungkin tersebar secara bebeda diantara kedua ion kompleks, sehingga komposisi dan rumus empiris senyawa koordinasinya sama.
Keisomeran ikatan.
Beberapa Ligan mungkin terikat pada ion logam pusat dengan cara yang bebeda,misalnya, ion nitrit mempunyai pasanagn electron yang dapat membentuk ikatan koordinasi pada atom N dan O. Keisomeran geometri, jika ion Cl- tunggal menggantikan (subtitusi) satu molekul NH3 pada senyawa kompleks [Pt(NH3)4]2+. Titik pergantian terjadi pada posisi yang acak , Dimana terdapat 4 posisi yang mungkin
Keisomeran optik tidak menunjukan keberadaan satu sama lain seperti isomer-isomer sebelunya setiap posisi memiliki logam yang sama.
IV. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Cawan porselen
2. Pipet tetes
3. Penangas air
4. Kaca arloji
5. Kertas saring
6. Gelas kimia
Bahan :
1. Kalium dikromat untuk cis dan trans = 2,063 gram
2. Asam oksalat dihidrat untuk cis dan trans = 6,023 gram
3. Akuades
4. Etanol
5. Ammonium encer
1. Pembuatan isomer trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Pada percobaan ini, asam oksalat (putih) sebanyak 3,005 gram ditambahkan beberapa tetes akuades panas, hal tersebut dilakukan untuk mempercepat terjadinya reaksi antar reaktan, begitu pula dengan kalium dikromat (oranye) 1,057 gram yang ditambah akuades panas, tujuannya adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antar reaktan. Penambahan akuades dilakukan sebelum zat-zat tersebut dicampurkan, hal tersebut dikarenakan isomer Trans lebih stabil daripada isomer Cis. Ikatan pada Trans lebih kuat sehingga sukar untuk lepas atau bereaksi dengan yang lain dan untuk mengantisipasi hal tersebut, maka sebelum pencampuran kedua zat ini perlu ditambahkan dengan akuades dengan tujuan untuk membantu zat ini bereaksi dengan cepat.
Selanjutnya, asam oksalat dan kalium dikromat dicampur jadi satu dalam cawan porselen dan ditutup kaca arloji, hal tersebut dimaksudkan untuk menghindari terjadinya letupan-letupan akibat reaksi atau juga untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas.
Campuran tersebut dikocok sampai homogen, adapun reaksinya :
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O
Pada reaksi tersebut, terjadi reaksi pelepasan CO2 dan H2O.
Kemudian diuapkan, tujuan dari penguapan tersebut adalah untuk menghilangkan H2O dan CO2 yang tidak diperlukan, dan hal tersebut dapat dikatakan bahwa reaksi telah berjalan sempurna. Selain itu, tujuan dari penguapan tersebut juga untuk membantu terbentuknya kristal lebih cepat. Penguapan dilakukan sampai volumenya tinggal separo.
Campuran yang terbentuk berwarna kehitaman, didiamkan menguap pada suhu kamar, hasilnya adalah berupa padatan kering atau kristal. Hasil tersebut kemudian disaring dan ditambah akuades dingin, hal ini bertujuan agar Kristal ini tidak lengket pada gelas kimia ,selain itu air berfungsi mencuci zat zat pengotor yang terdapat dalam Kristal ini, agar Kristal yang diperoleh benar-benar bersih maka dicuci lagi dengan alcohol atau etanol. Hasilnya adalah Kristal berwarna hitam yang merupakan isomer trans dari kalium bisoksalatodiakuokromat(III). Hasil tersebut dimasukkan dalam oven dan dihitung beratnya sampai mencapai berat yang konstan. Berat konstan krisal isomer trans yang diperoleh adalah 1,647 gram dengan titik leleh 180˚C.
2. Pembuatan isomer cis kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Dalam pembuatan isomer Cis, langkah pertama adalah mereaksikan atau mencampurkan 1,006 gram kalium dikromat (oranye) dan 3,018 gram asam oksalat (putih) dalam cawan penguapan, setelah itu ditambahkan akuades yang bertujuan agar campuran dari kedua senyawa ini bereaksi yang di sertai pelepasan CO2 dan H2O.
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O
Kemudian ditambahkan 5 ml larutan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat.
Endapan yang terbentuk selanjutnya didekantir. Kristal yang terbentuk disaring dan dikeringkan dalam oven sampai diperoleh berat konstan. Hasil yang kami dapatkan, berat konstan kristal isomer Cis adalah 2,426 gram dengan titik leleh 190˚C.
3. Uji Kemurnian Isomer
Percobaan ini dilakukan untuk menunjukkan apakah isomer yang diperoleh benar-benar murni isomer cis dan trans ataukah tidak. Sedikit Kristal isomer cis dan trans ditambahkan larutan ammonium encer, dan hasil yang diperoleh adalah isomer cis berwarna kuning kehijauan menyebar pada kertas saring, sedangkan isomer trans menjadi padatan berwarna hitam dan tidak menyebar pada kertas saring. Hal tersebut tidak sesuai dengan teori, seharusnya pada uji kemurnian Kristal isomer cis setelah ditambah ammonium encer menjadi berwarna hijau dan menyebar pada kertas saring, sedangkan Kristal isomer trans setelah ditambah dengan ammonium encer menjadi padatan coklat yang tak larut, hal tersebut dimungkinkan karena lamanya Kristal ditempatkan pada oven, sehingga Kristal tersebut menjadi rusak dan tidak murni.
I. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan adalah :
1. Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks. Dalam percobaan ini, mencampurkan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat menghasilkan kalium bisoksalatodiakuokromat(II) yang dapat membentuk isomer cis dan trans.
2. Didapatkan berat konstan kristal trans sebesar 1,647 gram dengan presentase isomer trans dalam campuran sebesar 75,70%. Sedangkan untuk isomer cis, berat konstan yang dihasilkan sebesar 2,426 gram dengan presentase isomer cis dalam campuran sebesar 117,74%.
3. Titik leleh isomer trans yang didapat adalah 180˚C sedangkan titik leleh isomer cis 190˚C.
Tolong lengkapi dengan daftar pustaka nya