Titrasi Oksidimetri

Jumat, 02 Desember 2011
I.              JUDUL               :  TITRASI OKSIDIMETRI

II.           TUJUAN            :
1.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (permanganometri)
2.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 (iodometri)

III.        DASAR TEORI
Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+. Penetuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat.
Reaksi-reaksi :
5 e + 8 H+ + MnO4- --> Mn2+ + 4 H2O
1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5 e)
C2O42- --> 2 CO2 + 2 e
1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen

Pada titik ekivalen
Jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor
Jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2S2O4
Pada iodimetri, (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit). Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran, perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji. Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama sehingga boraks atau natrium seringkali ditambahkan sebagai pengawet.
Reaksi-reaksi :
2 e + I2 --> 2 I-
Oksidator   reduktor
1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e)

2 S2O32- --> S4O62-
1 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen
(1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e)
Pada titik ekivalen :
jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32-


IV.             ALAT DAN BAHAN

Alat                                                                 Bahan
1.   Erlenmeyer 250 mL                       1. Larutan standar Na2S2O3
2.   Labu Ukur 100 mL                       2. Kalium iodidat
4.   Pipet tetes                                     4. Pemutih
5.      Corong                                          5. Larutan KI 20%
6.      Buret                                             6. HCl
7.      Klem dan statif                             7. Larutan kanji                      
8.      Pipet seukuran                               8. Ammonium molibdat 3%
9.      Gelas ukur                                    
                             
V.                CARA KERJA

A.    Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ±0,1N
1.      Pembuatan larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N
Timbang ±25 gram natrium tiosulfat pentahidrat dan larutkan dalam 1 liter air yang baru dididihkan dan di dinginkan. Tambah sekitar 0,2 gram natrium karbonat sebagai pengawet dan simpan dalam botol berwarna.
2.      Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan kalium iodidat baku
Pembuatan larutan baku kalium iodidat ±0,1 N. Timbanglah dengan teliti ±0,3392 gram kalium iodidat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air suling an encerkan ampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Bilas dan isi buret dengan larutan ntrium tiosulfat ±0,1 N. Pipet denga pipet seukuran (pipet gondok) 10 mL larutan KIO3 ±0,1 N, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 4 mL larutan KI 20% dan 1 mL HCl 4N. Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning muda, kemudian ditambah larutan kanji 2 mL dan titrasi terus sampai warna biru hilang. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat voluem larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan natrium tiosulfat.
Ulangi titarsi 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama. Hitung konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata.

B.     Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri
Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih
Ukur berat jenis larutan yang digunakan. Ambil 2 mL sampae (bayclin) masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambah dengan aquades 75 mL, 0,3 gram KI, 8 mLasam sulfat 1:6 dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Tambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Lakukan 3 kali. Hitung kadar Cl2 dalam sampel.


I.                   DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN
HASIL PENGAMATAN
SEBELUM
SESUDAH
Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3±0,1 N
àPembuatan larutan baku kalium iodidat±0,1 N
KIO3 ditimbang 0,3392 gram
Dipindah dalam labu ukur 100mL
Dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas
Dikocok

*titrasi
Larutan KIO3 dipipet 10mL
Dimasukkan dalam erlenmeyer 250mL
Ditambah 4mL larutan KI 20%
Ditambah 1mL HCl 4N
Dititrasi dengan Na2S2O3
Ditambah amilium 2mL
Dititrasi
Di ulang 3 kali





KIO3 = serbuk putih









Larutan KI 20%= tak berwarna

HCl 4N= tak berwarna

Na2S2O3 = tak berwarna

Amilum= tak berwarna





Larutan KIO3 = tak berwarna









Larutan KIO3+larutan KI 20%= tak berwarna

Larutan KIO3 + larutan KI 20% + HCl 4N=coklat oranye

Setelah dititrasi=kuning muda

Larutan + kanji= biru pekat

Dititrasi = tak berwarna

Volume Na2S2O3 :
1.      8,5 mL
2.      8,8 mL
3.      8,8 mL
Aplikasi titrasi iodo-iodimetri
àpenetuan kadar Cl2 dalam pemutih
Di ukur berat jenis larutan
Diambil 2 mL sampel (bayclin)
Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL
Ditambah aquades 75 mL
Ditambah 0,3 gram KI, 8mL asam sulfat, dan 3 tetes ammonium molibdat 3%
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M
Ditambah ammilum 5mL
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M
Diulang 3 kali




Massa piknometer 50mL=27,0642 gram
Massa piknometer+pemutih=77,7489 gram
Massa pemutih = 50,6847 gram

Bayclean=kuning kehijauan

Asam sulfat=tak berwarna

Na2S2O3= tak berwarna






Pemutih +aquades + KI+ asam sulfat+ ammonium molibdat=coklat oranye






Setelah dititrasi=kuning muda

Ditambah amilum=biru pekat

Dititrasi = putih

Volume Na2S2O3 :
1.      8,5 mL
2.      8,8 mL
3.      8,5 mL



II.                ANALISIS DATA

Penetuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ±0,1N dengan Kalium Iodidat sebagai Baku.
Pada percobaan ini, terlebih dahulu membuat larutan baku KIO3 dan untuk larutan Na2S2O3 sudaj disediakan dalam laboratorium. Dalam pembuatan larutan KIO3, menggunakan KIO3 padat yang sudah diketahui massanya secara pasti, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 100mL dan diencerkan hingga terbentuk larutan KIO3. Hal ini dapat ditunjukkan persamaan reaksi:
KIO3(s) + H2O(l) à KIO3(aq)
Setelah membuat larutan baku KIO3, selanjutnya adalah menitrasi larutan baku KIO3 tersebut dengan larutan natrium tiosulfat. Sebelum dititrasi larutan baku KIO3 yang dimasukkan dalam erlenmeyer ditambah dengan 4mL larutan KI 20%, 1mL HCl 4N yang berubah warna menjadi coklat oranye. Hal ini menunjukkan adanya iod yang dibebaskan, iod yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warnanya menjadi kuning muda, setelah itu larutan yang sudah dititrasi, ditambahkan larutan amilum dan warnanya berubah menjadi biru pekat, dititrasi lagi sampai warna biru tersebut hilang. Titrasi dilakukan 3 kali, dan diperoleh volume larutan natrium tiosulfat adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,8 mL. Dalam percobaan ini, indikator yang digunakan adalah larutan kanji.
Pada saat ekivalen adalah sebagai berikut :
Mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32-
Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
10 e + 12 H+ + 2IO3-  à  I2 + 6 H2O                x1
                           2I-     à  I2 + 2 e                     x5




10 e + 12 H+ + 2 IO3-  à I2 + 6 H2O
                           10 I-   à 5 I2 + 10 e




12 H+ + 2 IO3- + 10 I-   à 6 I2 + 6 H2O
6 H+  + IO3-  + 5 I-        à 3 I2  + 3 H2O                       n IO3 = 6

2 S2O32-  à S4O62- + 2 e
2 e + I2   à 2 I-

2 S2O32- + I2 
à S4O62- + 2 I-

Mol ekivalen IO3-  = mol ekivalen I2
Mol ekivalen I2      = mol ekivalen S2O32-
Jadi, mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32-
Sehingga berdasarkan perhitungan (pada lampiran) didaptkan konsentrasi larutan natrium tiosulfat adalah 0,1119 N, 0,1080 N, 0,1080 N, dan konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata adalah 0,1093 N.

Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri
Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih
Dalam titrasi iodo-iodimetri kita dapat mengaplikasinya dalam kehidupan sehari-hari, yakni penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih misalnya. Dengan mengukur berat jenis pemutih (bayclin) diperoleh massa pikno 27,0642 gram dan massa kotor pemutih 77,7489 gram sehingga massa pemutih adalah 50,6847 gram dengan volum 50 mL sehingga diperoleh berat jenis pemutih sebesar 1,0137 gram/mL. kemudian dari 50 mL diambil 2 mL dari pemutih (tidak berwarna) dan dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambah aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat kemudian ditambah 0,3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna coklat kekuningan kemudian ditambah lagi lagi dengan 8 mL H2SO4 (tidak berwarna) dengan tujuan untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes Amonium molibdat 3% (tidak berwarna) sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini diperoleh larutan berwarna coklat oranye. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 (tidak berwarna) sampai larutan berwarna kuning muda. Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji (tidak berwarna) maka larutan berubah warna menjadi biru pekat, hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi sebagai indikator. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru pekat tepat hilang, hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I­-.
Percobaan dilakukan 3 kali, dan diperoleh volume Na2S2O3 sebagai berikut = 8,5 mL, 8,8 mL, 8,5 mL. Dari data tersebut, bisa didapatkan massa dari Cl2, berturut-turut yaitu : 0,03298 gram, 0,03414 gram, dan 0,03298 gram. Setelah diperoleh massa dari Cl2, dapat diketahui kadar Cl2 dalam air sumur, berturut-turut yaitu 1,63 %, 1,69 %, 1,63 %, dan kadar Cl2 rata-rata adalah sebesar 1,65 %.
 

XI.             KESIMPULAN

Dari uraian yang telah dipaparkan, dapat disimpulkan bahwa pada titrasi iodo-iodimetri penambahan larutan kanji bertujuan untuk dijadikan indikator, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari warna biru pekat (saat ditambah larutan kanji) menjadi tidak berwarna (setelah dititrasi). Sedangkan untuk aplikasinya, yaitu penentuan kadar Cl2 pada pemutih, digunakan larutan ammonium molibdat 3% sebagai katalis atau mempercepat reaksi.
Dan diperoleh volume untuk larutan standar Na2S2O3 berturut-turut adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,8 mL, sedangkan untuk konsentrasi larutan standar Na2S2O3 berturut-turut adalah 0,1119 N, 0,1080 N, 0,1080 dan konsentrasi rata-ratanya adalah 0,1093 N. Untuk aplikasi titrasi iodo-iodimetri yaitu penentuan kadar Cl2 dalam pemutih, diperoleh volume larutan standar Na2S2O3 berturut-turut adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,5 mL, sedangkan untuk perhitungan kadar Cl2 dalam pemutih berturut-turut diperoleh 1,63%, 1,69%, 1,63%, dan kadar Cl2 rata-rata adalah 1,65%.

0 komentar:

Poskan Komentar