Titrasi Oksidimetri

I.              JUDUL               :  TITRASI OKSIDIMETRI

II.           TUJUAN            :

1.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO₄ (permanganometri)

2.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na₂S₂O₃ (iodometri)

III.        DASAR TEORI

Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO₄ dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO₄^- berubah menjadi Mn²⁺. Penetuan konsentrasi KMnO₄ misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat.

Reaksi-reaksi :

5 e + 8 H⁺ + MnO₄^- --> Mn²⁺ + 4 H₂O

1 mol KMnO₄ = 5 ekivalen (1 mol KMnO₄ mengambil 5 e)

C₂O₄^2- --> 2 CO₂ + 2 e

1 mol Na₂C₂O₄ = 2 ekivalen

Pada titik ekivalen

Jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor

Jumlah ekivalen KMnO₄ = jumlah ekivalen Na₂S₂O₄

Pada iodimetri, (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit). Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran, perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji. Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na₂S₂O₃.5H₂O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama sehingga boraks atau natrium seringkali ditambahkan sebagai pengawet.

Reaksi-reaksi :

2 e + I₂ --> 2 I^-

Oksidator   reduktor

1 mol I₂ = 2 ekivalen (1 mol I₂ mengikat 2 e)

2 S₂O₃^2- --> S₄O₆^2-

1 mol Na₂S₂O₃ = 1 ekivalen

(1 mol Na₂S₂O₃ mengikat 1 e)

Pada titik ekivalen _:

jumlah ekivalen I₂ = jumlah ekivalen S₂O₃^2-

IV.             ALAT DAN BAHAN

Alat                                                                 Bahan

1.   Erlenmeyer 250 mL                       1. Larutan standar Na₂S₂O₃

2.   Labu Ukur 100 mL                       2. Kalium iodidat

4.   Pipet tetes                                     4. Pemutih

5.      Corong                                          5. Larutan KI 20%

6.      Buret                                             6. HCl

7.      Klem dan statif                             7. Larutan kanji                      

8.      Pipet seukuran                               8. Ammonium molibdat 3%

9.      Gelas ukur                                    

                             

V.                CARA KERJA

A.    Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na₂S₂O₃ ±0,1N

1.      Pembuatan larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N

Timbang ±25 gram natrium tiosulfat pentahidrat dan larutkan dalam 1 liter air yang baru dididihkan dan di dinginkan. Tambah sekitar 0,2 gram natrium karbonat sebagai pengawet dan simpan dalam botol berwarna.

2.      Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan kalium iodidat baku

Pembuatan larutan baku kalium iodidat ±0,1 N. Timbanglah dengan teliti ±0,3392 gram kalium iodidat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air suling an encerkan ampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.

Bilas dan isi buret dengan larutan ntrium tiosulfat ±0,1 N. Pipet denga pipet seukuran (pipet gondok) 10 mL larutan KIO₃ ±0,1 N, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 4 mL larutan KI 20% dan 1 mL HCl 4N. Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning muda, kemudian ditambah larutan kanji 2 mL dan titrasi terus sampai warna biru hilang. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat voluem larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan natrium tiosulfat.

Ulangi titarsi 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama. Hitung konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata.

B.     Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri

Penentuan kadar Cl₂ dalam pemutih

Ukur berat jenis larutan yang digunakan. Ambil 2 mL sampae (bayclin) masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambah dengan aquades 75 mL, 0,3 gram KI, 8 mLasam sulfat 1:6 dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Tambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Lakukan 3 kali. Hitung kadar Cl₂ dalam sampel.

I.                   DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
	SEBELUM	SESUDAH
Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3±0,1 N àPembuatan larutan baku kalium iodidat±0,1 N KIO3 ditimbang 0,3392 gram Dipindah dalam labu ukur 100mL Dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas Dikocok *titrasi Larutan KIO3 dipipet 10mL Dimasukkan dalam erlenmeyer 250mL Ditambah 4mL larutan KI 20% Ditambah 1mL HCl 4N Dititrasi dengan Na2S2O3 Ditambah amilium 2mL Dititrasi Di ulang 3 kali	KIO3 = serbuk putih Larutan KI 20%= tak berwarna HCl 4N= tak berwarna Na2S2O3 = tak berwarna Amilum= tak berwarna	Larutan KIO3 = tak berwarna Larutan KIO3+larutan KI 20%= tak berwarna Larutan KIO3 + larutan KI 20% + HCl 4N=coklat oranye Setelah dititrasi=kuning muda Larutan + kanji= biru pekat Dititrasi = tak berwarna Volume Na2S2O3 : 1.      8,5 mL 2.      8,8 mL 3.      8,8 mL
Aplikasi titrasi iodo-iodimetri àpenetuan kadar Cl2 dalam pemutih Di ukur berat jenis larutan Diambil 2 mL sampel (bayclin) Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL Ditambah aquades 75 mL Ditambah 0,3 gram KI, 8mL asam sulfat, dan 3 tetes ammonium molibdat 3% Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M Ditambah ammilum 5mL Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M Diulang 3 kali	Massa piknometer 50mL=27,0642 gram Massa piknometer+pemutih=77,7489 gram Massa pemutih = 50,6847 gram Bayclean=kuning kehijauan Asam sulfat=tak berwarna Na2S2O3= tak berwarna	Pemutih +aquades + KI+ asam sulfat+ ammonium molibdat=coklat oranye Setelah dititrasi=kuning muda Ditambah amilum=biru pekat Dititrasi = putih Volume Na2S2O3 : 1.      8,5 mL 2.      8,8 mL 3.      8,5 mL

II.                ANALISIS DATA

Penetuan (standarisasi) larutan Na₂S₂O₃ ±0,1N dengan Kalium Iodidat sebagai Baku.

Pada percobaan ini, terlebih dahulu membuat larutan baku KIO₃ dan untuk larutan Na₂S₂O₃ sudaj disediakan dalam laboratorium. Dalam pembuatan larutan KIO₃, menggunakan KIO₃ padat yang sudah diketahui massanya secara pasti, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 100mL dan diencerkan hingga terbentuk larutan KIO₃. Hal ini dapat ditunjukkan persamaan reaksi:

KIO_3(s) + H₂O_(l) à KIO_3(aq)

Setelah membuat larutan baku KIO₃, selanjutnya adalah menitrasi larutan baku KIO₃ tersebut dengan larutan natrium tiosulfat. Sebelum dititrasi larutan baku KIO₃ yang dimasukkan dalam erlenmeyer ditambah dengan 4mL larutan KI 20%, 1mL HCl 4N yang berubah warna menjadi coklat oranye. Hal ini menunjukkan adanya iod yang dibebaskan, iod yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warnanya menjadi kuning muda, setelah itu larutan yang sudah dititrasi, ditambahkan larutan amilum dan warnanya berubah menjadi biru pekat, dititrasi lagi sampai warna biru tersebut hilang. Titrasi dilakukan 3 kali, dan diperoleh volume larutan natrium tiosulfat adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,8 mL. Dalam percobaan ini, indikator yang digunakan adalah larutan kanji.

Pada saat ekivalen adalah sebagai berikut :

Mol ekivalen IO₃^- = mol ekivalen S₂O₃^2-

Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

10 e + 12 H⁺ + 2IO₃^-  à  I₂ + 6 H₂O                x1

                           2I^-     à  I₂ + 2 e                     x5

10 e + 12 H⁺ + 2 IO₃^-  à I₂ + 6 H₂O

                           10 I^-   à 5 I₂ + 10 e

12 H⁺ + 2 IO₃^- + 10 I^-   à 6 I₂ + 6 H₂O

6 H⁺  + IO₃^-  + 5 I^-        à 3 I₂  + 3 H₂O                       n IO₃ = 6

2 S₂O₃^2-  à S₄O₆^2- + 2 e

2 e + I₂   à 2 I^-

2 S₂O₃^2- + I₂  à S₄O₆^2- + 2 I^-

Mol ekivalen IO₃^-  = mol ekivalen I₂

Mol ekivalen I₂      = mol ekivalen S₂O₃^2-

Jadi, mol ekivalen IO₃^- = mol ekivalen S₂O₃^2-

Sehingga berdasarkan perhitungan (pada lampiran) didaptkan konsentrasi larutan natrium tiosulfat adalah 0,1119 N, 0,1080 N, 0,1080 N, dan konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata adalah 0,1093 N.

Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri

Penentuan kadar Cl₂ dalam serbuk pemutih

Dalam titrasi iodo-iodimetri kita dapat mengaplikasinya dalam kehidupan sehari-hari, yakni penentuan kadar Cl₂ dalam serbuk pemutih misalnya. Dengan mengukur berat jenis pemutih (bayclin) diperoleh massa pikno 27,0642 gram dan massa kotor pemutih 77,7489 gram sehingga massa pemutih adalah 50,6847 gram dengan volum 50 mL sehingga diperoleh berat jenis pemutih sebesar 1,0137 gram/mL. kemudian dari 50 mL diambil 2 mL dari pemutih (tidak berwarna) dan dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambah aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat kemudian ditambah 0,3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna coklat kekuningan kemudian ditambah lagi lagi dengan 8 mL H₂SO₄ (tidak berwarna) dengan tujuan untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes Amonium molibdat 3% (tidak berwarna) sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini diperoleh larutan berwarna coklat oranye. Kemudian dititrasi dengan Na₂S₂O₃ (tidak berwarna) sampai larutan berwarna kuning muda. Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji (tidak berwarna) maka larutan berubah warna menjadi biru pekat, hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan terdapat I₂ dan larutan kanji ini berfungsi sebagai indikator. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru pekat tepat hilang, hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan tidak terdapat lagi I₂ melainkan telah menjadi I­^-.

Percobaan dilakukan 3 kali, dan diperoleh volume Na₂S₂O₃ sebagai berikut = 8,5 mL, 8,8 mL, 8,5 mL. Dari data tersebut, bisa didapatkan massa dari Cl₂, berturut-turut yaitu : 0,03298 gram, 0,03414 gram, dan 0,03298 gram. Setelah diperoleh massa dari Cl₂, dapat diketahui kadar Cl₂ dalam air sumur, berturut-turut yaitu 1,63 %, 1,69 %, 1,63 %, dan kadar Cl₂ rata-rata adalah sebesar 1,65 %.
 

XI.             KESIMPULAN

Dari uraian yang telah dipaparkan, dapat disimpulkan bahwa pada titrasi iodo-iodimetri penambahan larutan kanji bertujuan untuk dijadikan indikator, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari warna biru pekat (saat ditambah larutan kanji) menjadi tidak berwarna (setelah dititrasi). Sedangkan untuk aplikasinya, yaitu penentuan kadar Cl₂ pada pemutih, digunakan larutan ammonium molibdat 3% sebagai katalis atau mempercepat reaksi.

Dan diperoleh volume untuk larutan standar Na₂S₂O₃ berturut-turut adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,8 mL, sedangkan untuk konsentrasi larutan standar Na₂S₂O₃ berturut-turut adalah 0,1119 N, 0,1080 N, 0,1080 dan konsentrasi rata-ratanya adalah 0,1093 N. Untuk aplikasi titrasi iodo-iodimetri yaitu penentuan kadar Cl₂ dalam pemutih, diperoleh volume larutan standar Na₂S₂O₃ berturut-turut adalah 8,5 mL, 8,8 mL, dan 8,5 mL, sedangkan untuk perhitungan kadar Cl₂ dalam pemutih berturut-turut diperoleh 1,63%, 1,69%, 1,63%, dan kadar Cl₂ rata-rata adalah 1,65%.