Analisis Kation Anion

Minggu, 11 Desember 2011
I.              JUDUL                         : ANALISIS KATION DAN ANION

II.           TUJUAN                      :
1.      Menentukan kation yang terdapat dalam analit
2.      Menentukan anion yang terdapat dalam analit

III.             DASAR TEORI
Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel. Analisis kulitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama. Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remegius Frensenius sejak tahun 1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897. Langkah – langkah analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik. Analisis kualitatif untuk anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, akan tetapi analisis anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala – gejala yang timbul.

Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri zat tunggal (satu kation dan satu anion) zat majemuk atau zat campuran (lebih dari satu kation atau anion), memerlukan sisitematika tertentu. Apabila analit berupa larutan, dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran zat padat dan cair, perlu dicari pelarut yangs sesuai.
- Analisis Anion
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat – sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan alam suatu analisis anion oleh anion lain, maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Jika zat yang tak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan tidak stabil dalam suasana asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Penyediaan sampel dari padatan yang tidak larut untuk analisis anion, dilakukan dengan mendidihkan padatan dalam larutan jenuh natrium karbonat. Perlakuan ini digunakan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisahkan kationnya  sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisny. Secara ringkas perlakuan ini dapat dituliskan sebagai reaksi umum kimia sebagai berikut :
MA(s) + CO32- --> MCO(s) + A2-
MA(s) + CO32- + H2O(l) --> M(OH)2 (s) + CO2 (g) + A2-
Perlakuan dengan natrium karbonat  juga dilakukan untuk campuran yang mengandung logam berat tertentu, agar tidak terjadi interferensi uji anion.

- Analisis Kation
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation – kation diklasifikasikan dalam lima golongan bedasarkan sifat – sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang peling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia – reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri – ciri khas golongan – golongan ini adalah sebagai berikut :
1.      Golongan I (golongan perak)
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Ion – ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) atau raksa,  dan perak.
2.      Golongan II ( IIA - golongan tembaga ; IIB – golongan arsen )
Kation - kation golongan II diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan H2S dalam larutan analit yang suasanya asam. Endapan sulfida warnanya bermacam – macam, sehingga dapat digunakan untuk menduga kation yang ada.
3.      Golongan III (IIIA- golongan besi ; IIIB-golongan seng)
Kation – kation golongan IIIA (golongan besi) diendapkan sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan hidroksida pada golongan ini warnanya bermacam-macam. Kation golongan IIIB (golongan seng) diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa ( dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH )
4.      Golongan IV (golongan kalsium)
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation – kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation – kation golongan ini adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat senagai reagensia golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan kedalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation – kation golongan keempat hendak diendapka, adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium kedalam golongan IV.
5.      Golongan V (golongan alkali)
Kation – kation golongan V merupakan golongan sisa, setelah dilakukan pemisahan golongan secara berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH4+, harus diambil dari larutan analit mula – mula (sebelum dilakukan pemisahan). untuk kation Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na2+m dan K+, identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap – tiap golongan dilakukan sesuai langkah – langkah tertentu, sehingga ,asing – masing kation akhirnya dapat diidentifikasi. 


IV.        DATA DAN PENGAMATAN

PERLAKUAN
HASIL PENGAMATAN
SEBELUM
SESUDAH
Sampel
+ aquades
Warna : oranye
Warna : oranye muda

Identifikasi Anion

Sampel + Na2CO3, dipanaskan dan disaring (laritan persiapan).
Larutan persiapan
+ H2SO4 pekat
+ FeSO4 jenuh



Na2CO3 = tak berwarna



H2SO4 pekat = tak berwarna
FeSO4 jenuh = kuning




Warna oranye memudar dari warna sebelumnya


Warna kuning
Terbentuk cincin coklat
(NO3-)

Identifikasi Kation

Sampel
+ HCl 6 M
+ 1-2 HCl encer
Sentrifuge
● Filtrat gol. I
+ 4 tetes H2O2
Dipanaskan 2-3 menit
Sentrifuge
● Filtrat gol. II
Dididihkan sampai gas H2S hilang
+ 3 tetes HNO3
Dididihkan
+ 1 tetes NH4Cl 20%
Dipanaskan
+ NH3 pekat
Dipanaskan
Sentrifuge
Cuci endapan dengan NH3 encer
Buang air cucian
● Filtrat gol. III
+ 2 ml NaOH
+ 1 ml H2O2 2%
Dididihkan sampai O2 hilang
Sentrifuge
Endapan Fe (OH)3 dicuci dengan air panas
+ HNO3 encer
+ 1 tetes K4Fe (CN)6
Uji penegasan dengan penambahan NaOH




HCl = tak berwarna




H2O2 = tak berwarna





HNO3 = tak berwarna

NH4Cl = tak berwarna








NaOH = tak berwarna







Larutan berwarna kuning

Tidak ada endapan

Larutan tetap berwarna kuning
Tidak ada endapan

Warna tetap kuning +

Warna tetap kuning ++

Warna tetap kuning +++

Terdapat endapan,
warna coklat kemerahan





Terdapat endapan coklat kemerahan,
Larutan berubah menjadi jernih

Endapan coklat kemerahan

Endapan menjadi biru
Endapan coklat kemerahan (Fe3+)



V.           PEMBAHASAN DAN DISKUSI

·       Pembahasan
v Identifikasi Anion
Dalam analisis Anion, sampel diberi natrium karbonat (Na2CO3). Perlakuan ini digunakan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisakan kationnya sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisnya. Perlakuan dengan netrium karbonat juga dilakukan untuk campuran yang mengandung logam berat tertentu, agar tidak terjadi interferensi dalam uji anion. Warna smpel semula asalah oranye, kemudian setelah diberi penambahan Na2CO3, warnanya memudar dari sebelumnya, dan ini disebut larutan persiapan. Larutan persiapan ditambah H2SO4 pekat dan didinginkan. Setelah dingin, diberi FeSO4 jenuh. Setelah beberapa menit akan terbentuk cincin coklat pada antar mukanya, hal ini menunjukkan adanya ion nitrat dalam larutan sampel. Reaksi pembentukan cincin coklat, [ Fe (NO) ]2+ dapat dituliskan sebagai berikut :
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+  -->  6Fe3+ + 2NO↓ + 4SO42- + 4H2O
Fe2+  + NO↑ --> [ Fe (NO) ]2+
                                         ↓
                                   Cincin coklat
cincin coklat terdapat antar muka antara larutan sampel dengan larutan H2SO4 pekat, karena pada antar muka konsentrasi H+ tertinggi.

v Identifikasi Kation
Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel, terlebih dahulu sampel diberi HCl. Penggunaan HCl ini digunakan untuk menetapkan kation golongan I dan golongan lain. Kation golongan I terdiri dari tiga ion logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam, sedangkan klorida dari kation golongan lain larut dalam suasana asam. Ternyata dalam percobaan menunjukkan tidak ada endapan, sehingga kation yang terkandung dalam sampel tersebut bukan kation golongan I melainkan kation golongan II, III, IV, atau V. Untuk mengidentifikasi secara pasti, filtrat golongan I diberi H2O2 dan dipanaskan. Jika terdapat endapan maka sampel tersebut mengandung kation golongan II, tetapi jika tidak ada endapan melainkan larut, maka sampel tersebut mengandung kation golongan III, IV, V. Ternyata dalam percobaan menunjukkan tidak ada endapan, sehingga dapat diambil bahwa sampel tersebut tidak mengandung kation golongan II dan kemungkinan mengandung kation golongan III, IV, ataupun V. Larutan dari hasil pemisahan golongan II yang bersifat asam, pertama kali dididihkan untuk menghilangkan sisa sulfida dalam bentuk H2S. Kemudian ditambahkan larutan ammoniak untuk memperoleh suasana basa, sehingga terjadi pengendapan hidroksidanya ataupun pembentukan kompleks ammonianya. Ternyata dalam percobaan tersebut terdapat endapan yang berwarna coklat kemerahan. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel tersebut mengandung kation golongan III. Setelah itu, diberi penambahan NaOH dan H2O2 dan dididihkan sampai O2 hilang, sentrifuge. Hasil dari perlakuan tersebut yaitu adanya endapan. Dan endapan tersebut dimungkinkan endapan Fe (OH)3 atau MnO2.xH2O, endapan tersebut dicuci dengan air panas dan diberi penambahan HNO3 encer, setelah itu dibagi menjadi dua bagian untuk menguji endapan tersebut merupakan endapa Fe (OH)3 atau MnO2.xH2O. Ternyata setelah diberi 1 tetes K4Fe (CN)6 endapan yang semula berwarna coklat kemerahan berubah menjadi endapan biru. Hal ini menunjukkan sampel tersebut mengandung kation Fe3+. Untuk memastikannya dilakukan uji penegasan dengan penambahan NaOH dan hasilnya adalah endapan coklat kemerahan, sehingga dapat disimpulkan secara pasti bahwa sampel tersebut mengandung kation Fe3+, dengan reaksi sebagai berikut :
Fe3+ + OH- --> Fe (OH)3
                            ↓
                        Warna coklat kemerahan

·       Diskusi
Dalam mengidentifikasi anion harus dilakukan secara cermat dan teliti, dan kelompok kami mengalami hambatan ketika menguji anion. Tidak selalu hasil yang muncul dalam pengujian anion benar, ketika dibuktikan hasilnya berbeda. Pada saat pengujian anion NO3- harus dilakukan dengan hati – hati, karena adanya cincin coklat yang menunjukkan NO3-  tidak bisa tampak dengan mudah. Hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti penggunaan H2SO4 pekat secara tepat ( jumlah tetesannya ). Pembuatan FeSO4 juga harus tepat karena jika tidak maka larutan tidak bias membentuk cincin coklat, padahal larutan sampel tersebut mengandung anion NO3-.

VIII.. KESIMPULAN

Pada percobaan analisis kation dan anion, sampel kelompok kami mengandung kation Fe3+ yang ditunjukkan dengan adanya endapan coklat kemerahan dan juga mengandung anion NO3- yang ditunjukkan dengan adanya cincin coklat.




3 komentar:

  1. Rino Safrizal mengatakan...:

    Blognya keren, cuma iklanya mau dirapiin lagi kali ya..

    keep blogging ya,,

    Jejaring Kimia

  1. Meilina Rizky mengatakan...:

    [Rino Safrizal]
    hehe, iyaa ini mau dirapiin..
    makasii saran'na,
    keep blogging :)

  1. dini mengatakan...:

    Boleh nanya daftar pustaka untuk sumber teorinyaa?

Poskan Komentar