Titrasi Pengendapan serta Aplikasinya

I.              JUDUL               :  TITRASI PENGENDAPAN  SERTA APLIKASINYA

II.           TUJUAN            :

1.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO₃

2.      Menentukan kadar Cl^- dalam air sumur

III.        DASAR TEORI

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dan garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dalam titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak hanya interferensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl^-, I^-, Br^-) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO_3. Titrasi Argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halida, akan tetapi juga dapat dipakai untuk mendapatkan atau menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa ion divalent seperti ion phospat (PO₄)^3- dan ion arsenat AsO₄^3-.

Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara zat analit dengan penitrasi, misalnya :

Ag⁺ + X^- --> AgX_(s)   dimana X = halogen

Ag⁺ + CrO₄^- --> Ag₂CrO_4(s)          (merah bata)

Ag⁺ + SCN^- --> AgSCN_(s)

Fe³⁺ + SCN^- --> FeSCN²⁺              (merah)

Dasar titrasi Argentometri  adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipaki adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag⁺ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl^- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

AgNO_3(aq) + NaCl_(aq) --> AgCl_(s) + NaNO_3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Indikatot yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO₄^-, dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi. Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi Argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indikator di atas, maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekivalen.

Indikator K₂CrO₄ digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, dimana kelebiha ion Ag⁺ akan beraksi dengan CrO₄^2- membentuk perakkromat yang berwarna merah bata (cara Mohr) pada titik ekivalen :

Ekivalen Ag⁺ = ekivalen Cl^-                                    

Indikator ion Fe³⁺ dapat digunakan pada titrasi antara ion perak dan ion SCN^-, dimana kelebihan ion SCN^- akan bereaksi dengan ion Fe³⁺ yang memberikan warna merah. Atau dapat juga digunakan pada titrasi antara ion halida dengan ion perak berlebihan, dan kelebihan ion perak dititrasi dengan ion tiosianat (cara Volhard).

Pada titik ekivalen :

Jumlah ekivalen Ag⁺ sisa = jumlah ekivalen SCN^-

Atau

Jumlah ekivalen Ag⁺ total = jumlah ekivalen (Cl^- + SCN^-)

Ketajaman titik ekivalen tergantung dari kelarutan endapan yang etrbentuk dari reaksi analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang kecil, akan menghasilkan kurva titrasi Argentometri yang memeiliki kecuraman yang tinggi, sehingga titik ekivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa kuat.

Dalam aplikasi titrasi pengendapan dapat dilihat pada proses desinfeksi air yang sering menggunakan klor, karena  harganya terjangkau dan mempunyai daya desinfektan selama beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Selam proses tersebut, klor direduksi salama hingga menjadi klorida (Cl^-) yang tidak mempunyai daya desinfektan, disampinh itu klor juga bereaksi dengan ammonia. Klor aktif dalam larutan dapat tersedia dalam keadaan bebas (Cl₂, OCl^-, HOCl) dan keadaan terikat (NH₂Cl, NHCl₂, NCl₃). Klor terikat mempunyai daya desinfektan yang tidak seefisien klor bebas.

I.                   DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
	SEBELUM	SESUDAH
*standarisasi larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl sebagai baku di timbang ±  0,0501 gram, dipindahkan dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dengan air suling, di encerkan sampai tanda batas, dikocok dengan baik agar tercampur sempurna. Larutan baku NaCl dipipet 10 mL dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL ditambah air suling 10 mL dan 1 mL indikator KCrO4, dititrasi dengan AgNO3 3 kali.	NaCl = serbuk putih Larutan NaCl = tak berwarna Indikator KCrO4 = kuning ++	Warna larutan NaCl setelah ditambah indikator = kuning + Warna larutan setelah dititrasi = coklat kemerahan *titrasi 1 Pembacaan skala awal = 0 mL Pembacaan skala akhir = 9,5 mL Volume = 9,5 mL *titrasi 2 Pembacaan skala awal = 9,5 mL Pembacaan skala akhir = 19,2 mL Volume = 9,7 mL *titrasi 3 Pembacaan skala awal = 19,2 mL Pembacaan skala akhir = 28,8 mL Volume = 9,6 mL
* penentuan kadar Cl- dalam air sumur Di ukur berat jenis air sumur dengan piknometer, dicatat tempat pengambilan sampel, dipipet 10 mL, ditambahk 5 tetes indikator K2CrO4 5 %, dititrasi dengan AgNO3 sebanyak 3 kali	air sumur = tak berwarna K2CrO4 = kuning AgNO3 = tak berwarna Massa piknometer = 27,3608 gram Massa piknometer + air sumur 50 mL = 77,0706 gram Massa accu zuur = 49,7098 gram Massa jenis air sumur = 0,9942 gram/mL	*titrasi 1 Pembacaan skala awal = 3,2 mL Pembacaan skala akhir = 6 mL Volume = 2,8 mL *titrasi 2 Pembacaan skala awal = 6 mL Pembacaan skala akhir = 9 mL Volume = 3 mL *titrasi 3 Pembacaan skala awal = 9 mL Pembacaan skala akhir = 12,2 mL Volume = 3,2 mL

II.                PEMBAHASAN DAN DISKUSI

1.    Standarisasi Larutan AgNO₃ dengan NaCl sebagai baku

Pada percobaan ini di dalam menentukan standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl sebagai baku adalah melalui proses titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dan garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Ion Ag⁺ dan titran akan bereaksi dengan ion Cl^- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl, reaksinya sebagai berikut :

AgNO_3(aq) + NaCl_(aq) --> AgCl_(s) + NaNO_3(aq)

Pada percobaan kami tersedia NaCl sebanyak 0,0501 gram sehingga Konsentrasi larutan baku atau larutan NaCl adalah 0,0086 N.

Kemudian diberi penambahan indikator K₂CrO_4. Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Dan indikator yang digunakan dalam percobaan ini adalah indikator K₂CrO₄ dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati.

Sesuai dengan percobaan ini, yakni menentukan larutan standar AgNO₃ dengan cara menetrasinya dengan NaCl dan hasilnya adalah sebagai berikut :

Titrasi 1, volume AgNO₃ = 9,5 mL

Titrasi 2, volume AgNO₃ = 9,7 mL

Titrasi 3, volume AgNO₃ = 9,6 mL

Dari sinilah kita dapat mengetahui konsentrasi larutan standar atau Larutan AgNO₃.

Titrasi 1 : N₂ = 0,0090 N

Titrasi 2 : N₂ = 0,0088 N           

Titrasi 3 : N₂ = 0,0089 N

Normalitas AgNO₃ rata – rata = 0,0089 N

Jadi, konsentrasi rata-rata larutan standar atau AgNO₃ = 0,0089 N

2.    Aplikasi Titrasi Pengendapan

Penentuan kadar Cl^- dalam air sumur

Sampel pada aplikasi titrasi pengendapan ini adalah air sumur, yang apabila ingin diketahui kadar Cl^- di dalamnya, terlebih dahulu kita harus mengetahui berat jenis dari sampel, yaitu air sumur dengan menggunakan piknometer.

Dari percobaan yang kami lakukan, didapatkan massa piknometer sebesar 27,3608 gram, massa piknometer + air sumur 50 mL adalah 77,0706 gram, jadi didapatkan massa air sumur adalah 49,7098 gram. Dari data tersebut, dapat diketahui berat jenis dari air sumur, yaitu 0,9942 gram/mL, ini berarti air sumur memiliki bobot 0,9942 gram dalam 1 mL larutan. Setelah mengetahui bobot air sumur, dilakukan titrasi dengan larutan AgNO₃. Hasil dari titrasi adalah sebagai brikut :

Titrasi 1, volume AgNO₃= 2,8 mL

Titrasi 2, volume AgNO₃= 3,0 mL

Titrasi 3, volume AgNO₃ = 3,2 mL

Setelah itu kita dapat mengetahui kadar Cl^- dalam Air sumur pada :

Titrasi 1 : 0,8898 %

Titrasi 2 : 0,9534 %

Titrasi 3 : 1,0169 %

Jadi diperoleh kadar rata-rata Cl^- adalah 0,9534%.

XI.             KESIMPULAN

Jadi, untuk menetukan (standarisasi) AgNO₃ dengan NaCl adalah dengan menitrasi larutan baku NaCl dengan larutan AgNO₃ sebanyak 3 kali dengan indikator K₂CrO₄ sehingga dapat diketahui konsentrasi rat-rata larutan AgNO₃ yaitu 0,0089 N. Dan untuk menentukan kadar Cl^- dalam air sumur yaitu dengan menitrasi air sumur tanpa di encerkan dengan AgNO₃ menggunakan indikator K₂CrO₄ hingga perubahan warna menjadi coklat kemerahan. Titrasi ini dilakukan hingga 3 kali sehingga kadar Cl^- dalam air sumur dapat diketahui yaitu 0,9534 %.