Titrasi Pengomplekan

I.              JUDUL               :  TITRASI PENGOMPLEKAN

II.           TUJUAN            :

1.      Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na-EDTA

III.        DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per -molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Dasar reaksi titrasi pengomplekandengan EDTA ialah terbentuknya senyawa kompleks antara beberapa logam (misalnya: CA, Mg, Ni, Zn,Cu, dsb) dengan EDTA. Logam-logam akan membentuk kompleks dengan EDTA pada pH yang berbeda-beda. Ca²⁺ dan Mg²⁺ bereaksi baik pH 8-10. EDTA (Etilen Diamine Tetra Asetat) merupakan asam berbaa 4 (H₄Y). Akan tetapi yang sering digunakan adalah garam natriumnya (Na₂H₂Y). Pembentukan kompleks antara ion-ion logam dengan EDTA tergantung pada pH larutan. Indikator yang digunakan antara lain EBT (Erichrome Black T) dan Kalmagit. Indikator tersebut merupakan asam lemah berbasa 3 (H₃In). Kesetimbangan disosiasi indikator tersebut akan membrikan warna-warna tertentu dan membentuk kompleks 1:1 denga sujmlah ion logam, sehingga dapat memberikan perubahan warna pada akhir titrasi.

Reaksi – reaksi :

Indikator :                        H₂In^- --> Hin^2- + H⁺

                                         Merah     Biru

Dengan ion logam            Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺ :

                                         Mg²⁺ + Hin^2- -->  MgIn^- + H⁺

                                                                          Merah anggur

Dengan EDTA : MgIn^- + H₂Y^2- -->  MgH₂Y^2- --> MgH₂Y + In^3-

                             Merah anggur

                             In^3- + H₂O --> HIn^- + OH^-

                                                          Biru

Pada titik ekivalaen :

Jumlah ekivalan Mg²⁺ = jumlah ekivalen EDTA

Dengan demikian perubahan warna yang terjadi selama titrasi adalah : larutan yang mengandung ion logam seperti di atas setelah ditambah indikator EBT akan berwarna merah anggur, kemudian setelah terjadi ekivalen antara ion logam dengan EDTA dapat dilihat dari terbentuknya warna biru dari indikator dalam bentuk Hin^2-.

I.                   DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
	SEBELUM	SESUDAH
Pembuatan dan penentuan (satndarisasi) larutan Na-EDTA ±0,01M. *Pembuatan larutan CaCl2 ±0,01M CaCO3 ditimbang ±0,0812 gram Dipindahkan dalam labu ukur 100 mL Ditambah aquades 20mL Ditambah HCl tetes demi tetes sampai gas hilang Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas *Titrasi Larutan CaCl2 dipipet 10mL Dimasukkan dalam erlenmeyer 250mL Ditambah 1mL larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT Dititrasi dengan larutan Na-EDTA 0,01M Titrasi diulangi 3 kali ·	CaCO3=serbuk putih HCl=tak berwarna Larutan buffer=tak berwarna Indikator EBT= merah anggur Larutan Na-EDTA=tak berwarna	Larutan CaCl2=tak berwarna Larutan CaCl2+larutan buffer=tak berwarna Larutan CaCl2+larutan buffer+indikator EBT= merah anggur Setelah dititrasi dengan Na-EDTA=biru *titrasi 1 Pembacaan skala awal = 18,9 mL Pembacaan skala akhir = 27,0  mL Volume = 8,1 mL *titrasi 2 Pembacaan skala awal = 27,0 mL Pembacaan skala akhir = 34,9 mL Volume = 7,9 mL *titrasi 3 Pembacaan skala awal = 34,9 mL Pembacaan skala akhir = 42,6 mL Volume = 7,7 mL
Aplikasi Titrasi Pengomplekan *penentuan kesadahan total air sumur Dipipet 10mL sampel air sumur ke dalam erlenmeyer Ditambah 2mL larutan buffer pH 10 Ditambah 3 tetes indikator EBT Dititrasi dengan larutan Na-EDTA Di ulangia kali	Air sumur=tak berwarna Larutan buffer=tak berwarna Indikator EBT=merah anggur Larutan Na-EDTA=tak berwarna	Air sumur +larutan buffer=tak berwarna Air sumur+larutan buffer+indikator EBT=merah anggur Setelah dititrasi=biru *titrasi 1 Pembacaan skala awal = 25,2 mL Pembacaan skala akhir = 28,2  mL Volume = 3 mL *titrasi 2 Pembacaan skala awal = 28,2 mL Pembacaan skala akhir = 32,8 mL Volume = 4,6 mL *titrasi 3 Pembacaan skala awal = 32,8 mL Pembacaan skala akhir = 36,7 mL Volume = 3,9 mL

II.                ANALISIS DATA

Penentuan (standarisasi) Larutan Na-EDTA ±0,01M dengan CaCl₂ sebagai baku.

Pada percobaan ini terlebih dahulu membuat larutan baku CaCl₂, sedangkan larutan satndar NA-EDTA telah tersedia di laboratorium. Dalam pembuatan larutan baku CaCl_2, menggunakan CaCO₃ padat yang sudah ditimbang dengan massa 0,0812 gram, kemudian         dipindahkan ke dalam labu ukur dengan menambahkan aquades dan HCl setetes demi setetes sampai gelagak gas (CO₂) hilang, kemudian diencerkan hingga terbentuk larutan CaCl₂. Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

CaCO_3(s) + 2HCl_(aq) --> CaCl_2(Aq) + CO_2(g) + H₂O_(l)

Untuk mengetahui gelagak CO₂ hilang adalah dengan berubahnya larutan menjadi jernih yang semula larutannya keruh.

Larutan CaCl₂ yang telah dibuat, kemudian dipipet 10mL dan dimasukkan kedalam erlenmeyer untuk dititrasi dengan larutan standar Na-EDTA. Sebelum dititrasi, larutan baku CaCl₂ yang ada pada erlenmeyer ditambah dengan 1mL larutan buffer pH 10 dan indikator EBT 3 tetes. Pada dasarnya, titrasi ini membentuk senyawa kompleks antara ion logan Ca²⁺ dengan EDTA. Logam-logam akan membentuk kompleks dengan EDTA p[ada pH yang berbeda-beda. Ca²⁺ bereaksi baik pada pH 8-10. Pembentukan kompleks antara ion-ion logam dengan EDTA bergantung pada pH larutan. Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah EBT (Erichrome Black T). Indikator tersebut merupakan asam lemah berbasa 3 (H₃In). Kesetimbangan disosiasi indikator tersebut memberikan warna-warna tertentu dan membentuk kompleks 1:1 dengan sejumlah ion logam, sehingga dapat memberikan perubahan warna pada akhir titrasi. Perubahan warna yang terjadi selama titrasi adalah larutan yang mengandung ion logam Ca²⁺ setelah ditambah indikator EBT berwarna merah anggur, kemudian setelah terjadi ekivalen antara ion logam CA²⁺  dengan EDTA dapat dilihat dari terbebtuknya warna biru dan indikator dalam bentuk Hin^2-.

Persamaan reaksi sebagai berikut :

Indikator :  H₂In^- --> Hin^2- + H⁺

                   Merah     biru

Dengan ion logam : Ca²⁺ maka sebagai berikut =

                           Ca²⁺ + Hin^2- --> CaIn^- + H⁺

                                                   Merah anggur

Dengan EDTA : CaIn^- + H₂Y^2- -->  CaH₂Y^2- --> CaH₂Y + In^3-

                           Merah anggur

                           In^3- + H₂O -->  HIn^- + OH^-

                                                   Biru

Pada titik ekivalen :

               Jumlah ekivalen Ca²⁺ = jumlah ekivalen EDTA

Pada saat terjadinya perubahan warna pada akhir titrasi, volume larutan Na-EDTA yang ditunjukkan berturut-turut adalah 8,1 mL, 7,9 mL, 7,7 mL. Sehingga secara perhitungan (pada lampiran) menghasilkan konsentrasi larutan Na-EDTA rata-rata sebesar 0,0103M.

Aplikasi Titrasi Pengomplekan

Pada percobaan ini, kelompok kami memperoleh bagian penentuan kesadahan total air sumur. Pada air sumur, mengandung Ca²⁺ dan Mg²⁺, sehingga untuk menentukan kesadahan totalnya, dapat dititrasi langsung dengan larutan standar Na-EDTA. Sebelum dititrasi dengan Na-EDTA, sampel air sumur ditambahakan 2mL larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT. Baru setelah itu, dititrasi dengan larutan satandar Na-EDTA sampai larutan berubah warna dari merah anggur menjadi biru. Sehingga didapatkan volume larutan EDTA berturut-turut adalah 3 mL, 4,6 mL, 3,9 mL.

Pada titik ekivalen :

mmol sampel air sumur = mmol larutan Na-EDTA

setelah diperoleh mmol sampel air sumur, kita dapat mengetahui massa Ca²⁺, dan dari massa Ca²⁺ tersebut, kita dapat menghitung kesadahan dalam garam CaCO₃ per liter air 309 mg/L, 474 mg/L dan 395 mg/L, sehingga kesadahan total air sumur rata-ratanya adalah 395 mg/L.

XI.             KESIMPULAN

Dari uraian yang telah dipaparkan, dapat disimpulkan bahwa penambahan larutan buffer pH 10 bertujuan untuk menjaga pH larutan, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

Dan diperoleh volume untuk larutan standar Na-EDTA berturut-turut adalah 8,1 mL, 7,9 mL, dan 7,7 mL, sedangkan untuk konsentrasi larutan standar Na-EDTA berturut-turut adalah 0,0100 M, 0,0103 M, 0,0105 M dan konsentrasi rata-ratanya adalah 0,0103 M. Untuk aplikasi titrasi pengomplekan yaitu penentuan kesadahan total air sumur, diperoleh volume larutan standar Na-EDTA berturut-turut adalah 3 mL, 4,6 mL, dan 3,9 mL, sedangkan untuk perhitungan kesadahan total air sumur berturut-turut diperoleh 309 mg/L, 474 mg/L, 402 mg/L dan kesadahan total rata-ratanya adalah 395 mg/L.