Analisis Kation Anion

I.              JUDUL                         : ANALISIS KATION DAN ANION

II.           TUJUAN                      :

1.      Menentukan kation yang terdapat dalam analit

2.      Menentukan anion yang terdapat dalam analit

III.             DASAR TEORI

Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel. Analisis kulitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama. Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remegius Frensenius sejak tahun 1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897. Langkah – langkah analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik. Analisis kualitatif untuk anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, akan tetapi analisis anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala – gejala yang timbul.

Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri zat tunggal (satu kation dan satu anion) zat majemuk atau zat campuran (lebih dari satu kation atau anion), memerlukan sisitematika tertentu. Apabila analit berupa larutan, dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran zat padat dan cair, perlu dicari pelarut yangs sesuai.
- Analisis Anion

Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat – sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan alam suatu analisis anion oleh anion lain, maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.

Jika zat yang tak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan tidak stabil dalam suasana asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Penyediaan sampel dari padatan yang tidak larut untuk analisis anion, dilakukan dengan mendidihkan padatan dalam larutan jenuh natrium karbonat. Perlakuan ini digunakan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisahkan kationnya  sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisny. Secara ringkas perlakuan ini dapat dituliskan sebagai reaksi umum kimia sebagai berikut :

MA_(s) + CO₃^2- --> MCO_(s) + A^2-

MA_(s) + CO₃^2- + H₂O_(l) --> M(OH)_{2 (s)} + CO_{2 (g)} + A^2-

Perlakuan dengan natrium karbonat  juga dilakukan untuk campuran yang mengandung logam berat tertentu, agar tidak terjadi interferensi uji anion.

- Analisis Kation

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation – kation diklasifikasikan dalam lima golongan bedasarkan sifat – sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang peling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia – reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri – ciri khas golongan – golongan ini adalah sebagai berikut :

1.      Golongan I (golongan perak)

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Ion – ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) atau raksa,  dan perak.

2.      Golongan II ( IIA - golongan tembaga ; IIB – golongan arsen )

Kation - kation golongan II diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan H₂S dalam larutan analit yang suasanya asam. Endapan sulfida warnanya bermacam – macam, sehingga dapat digunakan untuk menduga kation yang ada.

3.      Golongan III (IIIA- golongan besi ; IIIB-golongan seng)

Kation – kation golongan IIIA (golongan besi) diendapkan sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH₄Cl dan NH₄OH. Endapan hidroksida pada golongan ini warnanya bermacam-macam. Kation golongan IIIB (golongan seng) diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H₂S dalam larutan analit yang suasananya basa ( dengan larutan buffer NH₄Cl + NH₄OH )

4.      Golongan IV (golongan kalsium)

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation – kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation – kation golongan ini adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat senagai reagensia golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan kedalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation – kation golongan keempat hendak diendapka, adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium kedalam golongan IV.

5.      Golongan V (golongan alkali)

Kation – kation golongan V merupakan golongan sisa, setelah dilakukan pemisahan golongan secara berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH₄⁺, harus diambil dari larutan analit mula – mula (sebelum dilakukan pemisahan). untuk kation Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Na²⁺m dan K⁺, identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap – tiap golongan dilakukan sesuai langkah – langkah tertentu, sehingga ,asing – masing kation akhirnya dapat diidentifikasi. 

IV.        DATA DAN PENGAMATAN

PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
	SEBELUM	SESUDAH
Sampel + aquades	Warna : oranye	Warna : oranye muda
Identifikasi Anion Sampel + Na2CO3, dipanaskan dan disaring (laritan persiapan). Larutan persiapan + H2SO4 pekat + FeSO4 jenuh	Na2CO3 = tak berwarna H2SO4 pekat = tak berwarna FeSO4 jenuh = kuning	Warna oranye memudar dari warna sebelumnya Warna kuning Terbentuk cincin coklat (NO3-)
Identifikasi Kation Sampel + HCl 6 M + 1-2 HCl encer Sentrifuge ● Filtrat gol. I + 4 tetes H2O2 Dipanaskan 2-3 menit Sentrifuge ● Filtrat gol. II Dididihkan sampai gas H2S hilang + 3 tetes HNO3 Dididihkan + 1 tetes NH4Cl 20% Dipanaskan + NH3 pekat Dipanaskan Sentrifuge Cuci endapan dengan NH3 encer Buang air cucian ● Filtrat gol. III + 2 ml NaOH + 1 ml H2O2 2% Dididihkan sampai O2 hilang Sentrifuge Endapan Fe (OH)3 dicuci dengan air panas + HNO3 encer + 1 tetes K4Fe (CN)6 Uji penegasan dengan penambahan NaOH	HCl = tak berwarna H2O2 = tak berwarna HNO3 = tak berwarna NH4Cl = tak berwarna NaOH = tak berwarna	Larutan berwarna kuning Tidak ada endapan Larutan tetap berwarna kuning Tidak ada endapan Warna tetap kuning + Warna tetap kuning ++ Warna tetap kuning +++ Terdapat endapan, warna coklat kemerahan Terdapat endapan coklat kemerahan, Larutan berubah menjadi jernih Endapan coklat kemerahan Endapan menjadi biru Endapan coklat kemerahan (Fe3+)

V.           PEMBAHASAN DAN DISKUSI

·       Pembahasan

v Identifikasi Anion

Dalam analisis Anion, sampel diberi natrium karbonat (Na₂CO₃). Perlakuan ini digunakan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisakan kationnya sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisnya. Perlakuan dengan netrium karbonat juga dilakukan untuk campuran yang mengandung logam berat tertentu, agar tidak terjadi interferensi dalam uji anion. Warna smpel semula asalah oranye, kemudian setelah diberi penambahan Na₂CO₃, warnanya memudar dari sebelumnya, dan ini disebut larutan persiapan. Larutan persiapan ditambah H₂SO₄ pekat dan didinginkan. Setelah dingin, diberi FeSO₄ jenuh. Setelah beberapa menit akan terbentuk cincin coklat pada antar mukanya, hal ini menunjukkan adanya ion nitrat dalam larutan sampel. Reaksi pembentukan cincin coklat, [ Fe (NO) ]²⁺ dapat dituliskan sebagai berikut :

2NO₃^- + 4H₂SO₄ + 6Fe²⁺  -->  6Fe³⁺ + 2NO↓ + 4SO₄^2- + 4H₂O

Fe²⁺  + NO↑ --> [ Fe (NO) ]²⁺

                                         ↓

                                   Cincin coklat

cincin coklat terdapat antar muka antara larutan sampel dengan larutan H₂SO₄ pekat, karena pada antar muka konsentrasi H⁺ tertinggi.

v Identifikasi Kation

Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel, terlebih dahulu sampel diberi HCl. Penggunaan HCl ini digunakan untuk menetapkan kation golongan I dan golongan lain. Kation golongan I terdiri dari tiga ion logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam, sedangkan klorida dari kation golongan lain larut dalam suasana asam. Ternyata dalam percobaan menunjukkan tidak ada endapan, sehingga kation yang terkandung dalam sampel tersebut bukan kation golongan I melainkan kation golongan II, III, IV, atau V. Untuk mengidentifikasi secara pasti, filtrat golongan I diberi H₂O₂ dan dipanaskan. Jika terdapat endapan maka sampel tersebut mengandung kation golongan II, tetapi jika tidak ada endapan melainkan larut, maka sampel tersebut mengandung kation golongan III, IV, V. Ternyata dalam percobaan menunjukkan tidak ada endapan, sehingga dapat diambil bahwa sampel tersebut tidak mengandung kation golongan II dan kemungkinan mengandung kation golongan III, IV, ataupun V. Larutan dari hasil pemisahan golongan II yang bersifat asam, pertama kali dididihkan untuk menghilangkan sisa sulfida dalam bentuk H₂S. Kemudian ditambahkan larutan ammoniak untuk memperoleh suasana basa, sehingga terjadi pengendapan hidroksidanya ataupun pembentukan kompleks ammonianya. Ternyata dalam percobaan tersebut terdapat endapan yang berwarna coklat kemerahan. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel tersebut mengandung kation golongan III. Setelah itu, diberi penambahan NaOH dan H₂O₂ dan dididihkan sampai O₂ hilang, sentrifuge. Hasil dari perlakuan tersebut yaitu adanya endapan. Dan endapan tersebut dimungkinkan endapan Fe (OH)₃ atau MnO₂.xH₂O, endapan tersebut dicuci dengan air panas dan diberi penambahan HNO₃ encer, setelah itu dibagi menjadi dua bagian untuk menguji endapan tersebut merupakan endapa Fe (OH)₃ atau MnO₂.xH₂O. Ternyata setelah diberi 1 tetes K₄Fe (CN)₆ endapan yang semula berwarna coklat kemerahan berubah menjadi endapan biru. Hal ini menunjukkan sampel tersebut mengandung kation Fe³⁺. Untuk memastikannya dilakukan uji penegasan dengan penambahan NaOH dan hasilnya adalah endapan coklat kemerahan, sehingga dapat disimpulkan secara pasti bahwa sampel tersebut mengandung kation Fe³⁺, dengan reaksi sebagai berikut :

Fe³⁺ + OH^- --> Fe (OH)₃

                            ↓

                        Warna coklat kemerahan

·       Diskusi

Dalam mengidentifikasi anion harus dilakukan secara cermat dan teliti, dan kelompok kami mengalami hambatan ketika menguji anion. Tidak selalu hasil yang muncul dalam pengujian anion benar, ketika dibuktikan hasilnya berbeda. Pada saat pengujian anion NO₃^- harus dilakukan dengan hati – hati, karena adanya cincin coklat yang menunjukkan NO₃^-  tidak bisa tampak dengan mudah. Hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti penggunaan H₂SO₄ pekat secara tepat ( jumlah tetesannya ). Pembuatan FeSO₄ juga harus tepat karena jika tidak maka larutan tidak bias membentuk cincin coklat, padahal larutan sampel tersebut mengandung anion NO₃^-.

VIII.. KESIMPULAN

Pada percobaan analisis kation dan anion, sampel kelompok kami mengandung kation Fe³⁺ yang ditunjukkan dengan adanya endapan coklat kemerahan dan juga mengandung anion NO₃^- yang ditunjukkan dengan adanya cincin coklat.